氨基磺酸是強Lewis酸SO3與強Lewis堿NH3的加合物，制取少量純度要求高的氨基磺酸時，可在完全無水的條件下，直接用高純度的SO3與氨反應。若用量較大時可用尿素與發煙硫酸反應來制取。將帶有機械攪拌裝置的圓底燒瓶置于流水浴中，向其中加入560g 100%的硫酸，在強烈攪拌下將100g尿素分多次(約45min加完)慢慢加入到硫酸中，注意不要使溫度超過40℃。然后向其中加入309g發煙硫酸(含65%游離SO3)，并在42~45℃的溫度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗過濾反應混合物，先用純硫酸洗滌，再用50%的硫酸洗滌，最后用冷的甲醇洗滌。