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制備色譜設備

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  傳統的制備色譜設備一般由一臺可以連續輸送液體的恒流泵、紫外檢測儀與色譜柱構成,其中最重要的部件是價格不一,款式多樣的色譜柱,這也是影響最終制備效果的關鍵性環節。柱子有多種類型,不僅材質不一,填料也有很多學問,下面簡要的說說關于柱子的一些情況:

  各種規格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當由于壓力太小而導致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮氣)的采用是一個簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。

  不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能,但其價格相對很貴。如果,只有很小的分離,REN務且經費也允許,市面上直徑為1cm的小型制備柱就是好的選擇。

  有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,相對不銹鋼柱子而言,它是半透明的,可以看到液體的運行狀態,對有色的物質其特點就更為突出。

  硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的(或緩沖液)處理。

  1制備色譜到底是什么?

  (1)分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。目的,是從混合物中得到純物質。

  為了加快分離的時間與提高分離的效率,進樣品量很大,導致柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大直徑和長度,使用的相對多的流動相。

  然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經濟上來說。要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。

  (2)樣品的前處理:

  柱子由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質。

  (3)固定相的選擇:

  硅膠、鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻報道,對填料可以進行一下處理提高了分離效果,如,對硅膠進行的(或緩沖液)處理。

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